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基于硫酸介质的乙二醛常压氧气氧化制备尿囊素

精细石油化工
Speciality Petrochemicals
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摘要:
【摘要】 研究了以硫酸和氯化铝为酸性介质,亚硝酸钠为催化剂,常压氧气氧化乙二醛制备乙醛酸,进而在不添加酸性催化剂的条件下直接合成尿囊素的技术路线。通过对各影响因素的考察确定了氧化反应适宜的工艺条件为:乙二醛质量分数25%,钠醛比0.2、酸醛比0.4、反应温度25℃、反应时间3h,在此条件下,乙醛酸收率为76.12%;缩合反应适宜的工艺条件为:乙醛酸尿素投料比1∶4,反应温度75℃,反应时间3h,此时尿囊素的收率可达60.75%。
【关键词】 乙二醛; 氧气; 乙醛酸; 尿囊素;
引言:

【引言】尿囊素是一种重要的精细化工产物和尿素深加工产物,广泛应用于医药、农业和轻化工等领域。尿囊素虽然广泛存在于自然界中,但因其含量少,提取工艺复杂,所以一般由化学方法合成。尿囊素的工业生产方法主要有乙二醛硝酸氧化法和草酸电解还原法,前者污染环境、设备腐蚀严重、产物纯度低;后者能耗和设备投资大、电解时间长、生产成本较高。乙二醛氧气氧化法以氧气为氧化剂,应用前景良好,由于氧气价廉、资源丰富,同时对环境友好、反应条件温和、后处理容易、操作简单反应平稳,近年来引人关注。乙二醛氧化法制备尿囊素共分为两个阶段:乙二醛氧化生成乙醛酸,乙醛酸与尿素缩合环化生成尿囊素,其中乙醛酸的合成条件是该工艺的关键。笔者以氧气为氧化剂,硫酸和氯化铝为酸性介质,亚硝酸钠为催化剂,常压下制得乙醛酸,并在无需另加酸性催化剂的条件下完成缩合,开发了氧化产物与尿素反应直接制得尿囊素的工艺路线,产物纯度高、成本低、节能、对设备要求不高,工业化难度小。

作者:
王晓冰;郭瓦力;李萍
作者单位:
沈阳化工大学化学工程学院;

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