顶空毛细管气相色谱法测定硫酸长春新碱中残留溶剂

摘要：

【摘要】目的建立硫酸长春新碱中5种有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624毛细管柱对硫酸长春新碱中甲醇、乙醇、丙酮、苯、三氯甲烷进行测定。进样口温度:160℃;检测器温度:230℃;载气:N2;载气流速:10 mL/min;分流比:1:2;顶空进样器平衡温度:80℃;平衡时间:30 min;进样体积:1 mL。结果被测组分均能得到有效分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 5～0.999 8,平均回收率为90.0%～111.1%。对本企业生产的6批样品进行检测,其溶剂残留均低于人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)规定的限度。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于硫酸长春新碱中有机溶剂的检测。
【关键词】顶空毛细管气相色谱法；硫酸长春新碱；残留溶剂；

引言：

【引言】硫酸长春新碱是畅销的植物抗肿瘤药物，在以长春花为原料制备硫酸长春新碱过程中使用了甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯5 种溶剂。本试验将生产工艺中涉及的( 国际协调会， ICH) 规定应控制的有机溶剂及产品中实际残留的有机溶剂作为检测对象，遵循2010 版《中华人民共和国药典》二部附录“残留溶剂测定法”的指导原则，采用顶空气相色谱法，同时测定上述5 种有机溶剂，方法简便，结果准确可靠，重现性好。

作者：

罗春；李咏华；陆柳容

作者单位：

广州医药集团有限公司/广州汉方现代中药研究开发有限公司；