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丹参中丹参酮ⅡA的提取分离研究

广东药学院学报
Journal of Guangdong Pharmaceutical University
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摘要:
【摘要】 目的研究丹参中丹参酮ⅡA的提取纯化工艺。方法以HPLC法为检测手段,对丹参酮ⅡA的提取工艺,D101型大孔树脂分离纯化丹参酮ⅡA的树脂柱径高比、药液质量浓度、上柱吸附体积流量、洗脱体积流量、生药吸附量、解吸溶媒及其最佳用量等因素进行考察。结果丹参中丹参酮ⅡA的最佳提取分离工艺为:避光条件下,丹参药材用6倍量(g·mL-1)的95%(体积分数)乙醇搅拌提取4 h,回收乙醇后用无水乙醇:石油醚(体积比15:85)萃取3次,旋转蒸发除去萃取溶剂,所得浸膏用与药材量比值为1:1(g·mL-1)的60%(体积分数)乙醇溶解上柱,依次用27 BV 68%(体积分数)乙醇洗去杂质,8BV 80%(体积分数)乙醇洗脱,丹参酮ⅡA富集在80%(体积分数)乙醇洗脱部分。结论建立了丹参酮ⅡA的最佳提取纯化工艺,所得浸膏中丹参酮ⅡA质量分数为53.65%。
【关键词】 丹参酮ⅡA; 大孔树脂; 纯化; 提取;
引言:

【引言】丹参是唇形科鼠尾草植物丹参( Salviamiltiorrhiza Bge. ) 的干燥根和根茎,是临床最常用的活血化瘀中药。丹参的脂溶性成分丹参酮具有抑菌、抗炎、抗凝血等功效,其中丹参酮ⅡA 是脂溶性成分的代表,在《中国药典》中,丹参酮ⅡA 的含量是丹参药材的质量控制指标,其对于治疗冠心病、心绞痛、心律过速均有显著疗效。因为丹参酮ⅡA 的功效已经得到认可并广泛应用,合理的提取工艺显得尤为重要。丹参酮ⅡA 对光、热、氧不稳定,这增加了提取纯化的难度。传统的醇提法,在其浓缩、干燥过程中,由于发生化学变化,丹参酮ⅡA 的损失可达40%以上。除传统醇提法外,还有超临界CO2萃取、微波提取、切割硅胶柱色谱等方法用于提取丹参酮ⅡA 的报道。以上方法都有其自身优点,但大孔吸附树脂因为具有成本低、吸附性强、吸附容量大、容易解吸、易于操作、可反复使用及实验条件易实现工业化放大等优点,更具有其优势。目前关于大孔树脂法吸附富集丹参酮ⅡA 的报道寥寥,相关提取工艺参数及纯度还有待进一步完善。而D101 型大孔吸附树脂是苯乙烯型非极性共聚体,适用范围较广,对于不带极性的有机化合物,吸附能力普遍强。因此本文探讨了以D101 型大孔吸附树脂纯化丹参酮ⅡA 的方法,为其纯化及应用提供实验依据。

作者:
王秀丽;刘永刚;孙茂;李光赜
作者单位:
北京中医药大学中药学院; 沈阳双鼎制药有限公司;

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